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                  凍干工藝“退火”,共晶區間使用




                  共晶點判斷和使用

                  上一章我們知道共晶點可以通過溫度探頭的記錄就能判斷出來,共晶點他的作用到底有哪些?

                     大家都知道,我們凍干的首要條件就是預凍溫度低于共晶點溫度5~10℃。除了這個,我們幾乎都不了解溶液的共晶過程與共晶點之間的關系。所以大部分研發機構采購凍干機時所配置的共晶點探頭幾乎是沒有作用的。



                  共晶區間數據的意義

                      凍干產品大都數是溶液,有些產品成分非常復雜,是溶液和懸浮液的混合物,有些還含有蛋白質、生物體等生物活性物質。在凍結時有些產品會形成結晶態,也有些產品會形成玻璃態。產品在干燥一段時間之后,會形成上面的干燥層和下面的凍結層,凍結層的產品繼續干燥時,升華的氣流必需通過干燥層,如果產品凍結成晶態,則由于晶體之間有間隙,升華氣流能較順利地通過,不影響產品的繼續干燥。如果產品凍結成玻璃態,則由于玻璃態幾乎無間隙,升華氣流沒有通道,產品的繼續干燥將受到影響,干燥會失敗。

                      共晶過程幾乎決定了凍干制品的穩定性,前面講過,凍干試劑的結晶過程就決定了試劑凍結后的晶體肯定不是均一的。所以要想得到穩定的產品,我們就需要使用材料學工藝來對試劑進行:退火和回火。共晶點探頭也就在這個時候使用。這章主要講退火,回火在后面介紹。


                  我們看看下面的圖,黑色是共晶點探頭的電阻圖:

                  對應的是凍干顯微鏡看的結晶過程


                     我們在凍融過程會發現不同成分是在不同溫度點中溶解,那么溶液的電阻就會發生變化。

                     在材料學里面,退火目的:重結晶、細化晶粒、去除應力。根據共晶點電阻變化:去除應力,是選擇在電阻不發生變化的區間;細化晶粒選擇在電阻微小變化的區域;重結晶就需要電阻變化大的區域。一般我們做工藝研發的時候,共晶點探頭的意義,凍干顯微鏡是沒辦法替代的。



                  凍干機配置的共晶點探頭

                     實際上凍干機配置的共晶點探頭,是一個雞肋的存在,除了你配置要多花2~3萬的成本外,大多數用戶得到的只是一個點,根本沒使用出其價值。而且基本上探頭本身就存在著很大的問題。

                  主要有以下問題:

                  01
                  探頭的設計,縱向的設計,測出來的電阻變化,和溫度點是有差異的;

                  02
                  電源采用的直流電源,其電勢就會影響離子的分布,導致物質的結晶也會收到影響;

                  03
                  探頭很難清洗,污染物也會帶來不確定因素;

                  04
                  跟隨凍干來測共晶點,意味著你要浪費一批凍干實驗;

                  只能一個個的去測,對于輔料摸索,溶液的配比盲篩,那就是一個低效的過程。

                      在電阻變化的時候,你不知道是否是有效成分還是輔料,因此我們同樣需要依據這個變化數據來做大量的盲篩工作。對于工藝研發來說,共晶區間的數據是可以給你帶來很多實驗的依據。


                  此篇內容轉載來自間逸生物科技




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